第一节 钨酸钾基本生产技术、工艺或流程
1、试剂与仪器
无水K2CO3和WO3均为国产 分析 纯,纯度≥99%。热 分析 采用的差热热重仪型号为TGA/SDTA851(METI'LER TOLEDO STAR),升温速率20°C/min。物相组成 分析 采用的粉末多晶衍射仪型号为XRD D8 Advance(BRUKER),Cu靶一Kα1,波长λ=0.15406nm,扫描范围2θ为10~70°,扫描速率0.067°/s。
2、工艺方法
1)高温固相反应法合成
用 分析 天平称取等物质的量的WO3和K2CO3,混合后充分研磨,放在Pt坩埚内进行高温反应。
2)水溶液法合成
用 分析 天平称取等物质的量的WO3和K2CO3,加入去离子水,回流搅拌加热至溶液变得清澈,停止反应,重结晶提纯后得白色结晶。
第二节 钨酸钾新技术研发、应用情况
以碳酸钾和三氧化钨为原料,用高温固相反应法和水溶液法分别合成了无水钨酸钾.在高温固相反应法中,采用热 分析 法来指导产物的合成,用XRD物相 分析 手段对合成条件进行了 研究 .在水溶液法中,对制备的产物进行了XRD 分析 和热 分析 表征,XRD表明水溶液法合成的产物易形成取向. 研究 及理论 分析 表明,水溶液法是制备高纯度产物的更有效的方法。
第三节 钨酸钾国外技术发展现状
随着工业技术和科学技术的发展 ,许多 行业 对钨粉的纯度要求越来越高 ,如高纯钨或超纯钨(5N或6N)具有对电子迁移的高电阻、高温稳定性以及能形成稳定的硅化物 ,在电子工业中以薄膜形式用作栅极、连接和障碍金属。
第四节 钨酸钾技术开发热点、难点 分析
近年来,钨、钼过氧化物作为有机合成反应的氧化催化剂,与有机过氧化物相比,具有稳定,安全,反应条件温和选择性强等特点,从而越来越引起 研究 者的重视 .迄今见于文献报道的过氧钨酸钾的制备均采用K2WO4。为原料,和过氧化氢直接反应,由于单聚态的wO4²-在过氧化氢溶液中,受到过氧基O2²-的配位保护,即使体系pH进入钨酸聚合区,也难以发生聚合,得到的只是简单的过氧钨酸钾。
第五节 钨酸钾未来技术发展趋势
1、向配套、备用试剂和配套服务方向发展
配套的效益,源于改进服务方便用户。现在国外市场上,几乎工业、农业、卫生、环保、科研、教学的常规实验与测试项目,都已有成套试纸条、配套溶液、预填充色谱柱、予涂薄板、各种参比标准以及专用工具和使用方便的小仪器。目前,国外市场已有组合化学专用配套试剂,如肽的基础模块:p-氨基酸类、Fmos-氨基酸类及其他氨基酸类配套试剂;有机合成基础模块:酰氯、醇、酚、醛、胺、羧酸、酮类等;以及根据用户要求订制的配套试剂。多数试剂公司,为方便用户,还配套销售实验室工作经常用到的小型仪器、安全用品、各种图谱资料(化学结构、红外、紫外、发射光谱、色谱等)、化合物安全数据资料、各种 分析 测试方法资料等,其中相当一部分是以CD-Rom光盘出版的。
许多试剂公司不仅销售有形的产品,还开展技术咨询业务,提供广泛的技术服务,如: 分析 测试、产品中间放大试验、产品工艺设计、拟定环保方案等。
2、生产、经营管理和工艺技术不断进步
多数公司的工厂,都取得了ISO 9001、ISO 9002、GMP或FDA的质量管理认证证书。对生产现场的工艺、工业卫生以及环境保护普遍引起高度重视。几年来,随着供应市场的品种门类不断扩大,许多比较复杂的工艺技术已被广泛采用。应用电脑辅助生产、技术、经营管理,已经十分普遍。多数试剂公司,都在Internet上建立了自己的网站,除报道公司历史沿革、体制结构、经营范围、品种目录等以外,主要是网上购物,并不断地(约每周)发布有关公司的经营现状、技术成就、对外合作、 规划 方针等信息。
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