第一节 氯化铷生产工艺介绍
卤水经熬盐、析钾后,母液含铷约2.8~3.5克/升。通入氯气使有机物或其他还原性物质氧化,再加入过量50%的磷钼酸铵粉末,常温下按下式反应:
(NH4)3H4[P(Mo2O7)6]•xH2O+3RbCl─→
Rb3H4[P(Mo2O7)6]•xH2O↓+3NH4Cl
沉淀用0.01摩尔浓度的硝酸铵和0.3摩尔浓度的硝酸混合溶液洗去吸附在沉淀物中的钾;再以9摩尔浓度的硝酸铵从磷钼酸铷中将铷置换出来,进入溶液;而磷钼酸铵则返回利用。将富集铷的溶液蒸干,于300~350℃焙烧,得纯度大于80%的硝酸铷,它是进一步制取铷盐的原料。
从锂云母-石灰法的提锂母液中提取铷化合物的方法是:先向富含钾、铷、铯的混合碳酸盐溶液中通往二氧化碳,使钾生成碳酸氢钾(KHCO3)沉淀。加盐酸和稍稍过剩的四氯化锡盐酸溶液,使铯生成氯锡酸铯(CS2SnCl6)沉淀。再加入过量四氯化锡,生成氯锡酸铷(Rb2SnCl6)沉淀。也可用BAMBP(一种取代苯酚)萃取剂从碱金属碳酸盐溶液或氯化物溶液中萃取铷。
第二节 国外氯化铷生产工艺发展阶段比较
目前,世界上铷盐工业生产的主要原料是锂云母。用锂云母生产铷盐时,一般采用氯锡酸盐法、铁氯化物、BAMBP萃取法。对于铷含量低的公司液体矿物,如海水、盐湖卤水、工业母液,一般采用吸附法和萃取法。
第三节 我国氯化铷生产工艺创新路径
新余市东鹏化工有限责任公司利用锂云母提锂后的混合碱母液采用T—BAMBP萃取法从中分离,提取铷,还利用这种萃取法提取铷化合物,以不同无机酸和或有机酸进行反萃,制得多种铷、铯化合物。T—BAMBP萃取工艺目前在国外都处于领先水平。
第四节 国内氯化铷生产设备介绍
根据提取氯化铷的工艺,其主要的生产设备有萃取设备、离子交换设备等。
第五节 国内氯化铷生产设备应用 分析
目前由于国内大型萃取釜的加工工艺较难,所生产的超临界萃取设备容积偏小,对于一些质量比较轻的物质的萃取有造价高、成本高,加工量上不去等弊端,从已 研究 的成果来看,国内的设备不能满足许多 行业 的工业化生产需要,而国内需要大型工业化萃取设备的企业应在上百家以上,这种大型设备的引进,其价格是十分昂贵的。这就阻碍了超临界萃取技术在我国的广泛应用,同时设备的标准化以及配套设备的安全性等都是目前急需解决的课题。我们经过三年的努力终于研制成功了一百升到两千升的大型超临界萃取设备。
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