第一节 产品技术发展现状
三羟甲基乙烷(Trimethylolethane，TME)为无味、自由流动的白色针状晶体，是一种具有三个高反应活性羟基的多功能新戊烷结构的多元醇。目前主要的三羟甲基乙烷合成工艺主要是由甲醛、丙醛为原料，水为反应介质，碱催化进行交叉康尼扎罗反应制备三羟甲基乙烷的方法。通过减压浓缩、萃取、减压汽提然后经离子交换树脂除去杂质得到合格的产品。
目前 研究 国外较多，三羟甲基乙烷国外在钛白粉及高档涂料等 行业 已经广泛地应用。主要是德国、美国和日本，占世界总产量80%以上。
第二节 产品工艺特点或流程
1、生产工艺及工艺流程简介
三羟甲基乙烷的生产采用丙醛与甲醛在催化剂作用下，进行羟醛缩合反应，生成中间体β—羟基醛)，接着进行坎尼扎罗反应(Cannizzaro)，生成目的产物三羟甲基乙烷，粗品经过中和过滤、抽提、精制、结晶、干燥、粉碎等工艺过程，制得成品。其工艺流程框图如下：
2、技术指标
三羟甲基乙烷技术指标
项目 指标
一级品 二级品
外观 白色固体 白色或淡黄色固体
羟基含量，％ ≥ 40.0 38.0
灰分，％ ≤ 0.03 0.05
水分，％ ≤ 0.30 0.50
3、原辅材料
丙醛、甲醛、烧碱、甲酸等。
4、实验部分
1）反应原理
采用丙醛和甲醛为原料。两步法合成TME。反应方程式如下。
第一步由丙醛和甲醛反应生成二羟甲基丙醛：
第二步由生成二羟甲基丙醛再还原得TME：
反应后的水溶液中含有甲酸钠或甲酸钙，使产品分离困难，各种制备方法的区别在于产品回收技术的不同。常用的方法有：蒸发水分后用有机溶剂萃取。然后自萃取剂中回收TME晶状物反应产物与适当溶剂形成无水共沸物，过滤除去悬浮于其中的甲酸盐，以离子交换技术分离残留物，进一步以有机溶剂提纯而制得高纯产品。以甲醛、丙醛为原料。水为反应介质，碱催化反应，然后通过减压浓缩、萃取、减压汽提。此方法较简便，可以制得较纯的三羟甲基乙烷。
2）仪器和试剂
仪器：电子恒温水浴锅、真空干燥箱、电动搅拌器、直流电动机、真空泵。
试剂：甲醛、丙醛、氢氧化钠、乙酸乙酯、戊醇、甲酸。试剂均为AR。
3）实验方法
36％的甲醛50mL加入50mL水稀释，置于四口烧瓶中，搅拌冷却至15℃以下；将催化剂于15rain内缓缓加入，控制反应温度在20℃以下；将98％的丙醛15mL缓缓加入，在设定温度下反应3h。达到反应要求后的反应液用甲酸进行中和滴定，使pH值降低到7.5左右。中和后的反应液减压浓缩除去大部分水，转入分液漏斗每次用戊醇40mL4次萃取反应液，然后合并萃取液．再减压蒸馏浓缩至有晶体出现，用乙酸乙酯在低温条件下重结晶。得到反应产物。
5、结果与讨论
1）正交实验结果与讨论
对反应进行四因素三水平正交实验，以考察各因素对产物收率的影响。
表l 正交实验因素水平表
