二苯甲酮制备方法与理化特性可行性研究(可行性报告)

　　 第一节 二苯甲酮的概念   　　 稳定式（另有两种不稳定式）为白色有光泽的棱形结晶。似玫瑰香。甜味。1G溶于7.5ml乙醇、6ml乙醚，溶于氯仿，不溶于水。相对密度(d504)1.0869。熔点48.5℃。沸点305.4℃。折光率(n45.2D)1.5975。闪点138℃。有刺激性。（可行性 研究 ）     　　 第二节 二苯甲酮主要用途   　　 二苯甲酮是紫外线吸收剂、有机颜料、医药、香料、杀虫剂的中间体。医药工业中用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等。本品本身也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂。能赋予香精以甜的气息，用在多种香水和皂用香精中。可用于调配杏仁、桃子、奶油、椰子等食用香精。在最终加香食品中的建议用量为0.5~2.4mg/kg。   　　 第三节 二苯甲酮制备方法   　　 在250mL四口烧瓶上，分别装置电动搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端装一个氯化钙干燥管，在干燥管的上端用橡皮管连接一个玻璃漏斗，后者放于盛水的烧杯中，使漏斗圆口距烧杯内水面lcm，以便吸收反应过程中生成的氯化氢气体。   　　 在四口烧瓶中放入39g（0.5mol）无水苯、14g（0.1mol）充分研碎的无水氯化铝。在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲酰氯。在搅拌下缓缓滴加苯甲酰氯使之反应不过分剧烈。苯甲酰氯滴加完后，在水浴上加热至50℃，直至无氯化氢逸出为止。然后将反应物倒入。100mL冰水中，加l0mL浓盐酸使析出的沉淀溶解。分出苯层，先后用30mL水、30ml5%的氢氧化钠和30ml水洗涤。分出苯层后，用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏回收苯，减压蒸馏收集170~175℃/2kPa的馏分，得产品。     　　 第四节 二苯甲酮理化特性   　　 二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛，可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示剂；加入后若出现了漂亮的蓝色，就可以蒸馏使用了，最好保存在钠中，但为何生成蓝色，有很多说法，莫衷一是，不尽相同。现从一本国外的讲反应的机理书上摘录其原因：译成中文的大概意思是：‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基，二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子，生成了暗蓝色羰基自由基；该自由基在立体上、电性方面是稳定的，主要用来指示无氧条件’，用途广泛’。加入二苯甲酮后，溶液越蓝，说明溶液中的氧越少，间接说明水分很少。但是否变蓝，与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关，THF（300ml)含水多，要回流约6小时以上，当然与处理的溶剂量有关，越多则时间越长，甲苯、苯等含水少的回流时间少，最好先加入普通干燥剂如：碳酸钾、硫酸钠、氢氧化钠等预处理一下，这样时间会缩短。   　　 二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体1，如果溶剂中有水,继续反应生成无色的化合物，如果没水了就停留在中间体1的蓝色状态。黄色不大好解释，可能是有机物碱性条件下少量被破坏产生的杂质显色，另外，如果二苯甲酮长时间（数天）在金属钠环境中回流也会被破坏而导致不能显蓝色。二苯甲酮的作用相当于酸碱滴定 分析 过程的指示剂，少量存在与蒸馏残液中，与残液一起做一般废液或废渣处理，不需要特殊的处理方式。   　　 变蓝色是因为二苯甲酮在钠表面被还原为自由基，其对水和氧气都敏感，没有水自然就显蓝色了。但是反应过程中钠表面被NaOH覆盖或二苯甲酮消耗过多，无法继续生成自由基就不能变蓝了。加金属钠回流一段时间后再加二苯甲酮效果更好，最好在氮气下做，更安全。建议再加点钠回流后加二苯甲酮，就能变蓝。


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